日前，中国科学院大连化学物理研究所与陕西新兴煤化工科技发展有限责任公司、中国石化集团洛阳石油化工工程公司合作开发成功的甲醇制烯烃工业性试验项目（DMTO）在北京通过了专家技术鉴定。与会专家组给予该成果高度评价，一致认为甲醇制烯烃工业性试验取得了重大突破性进展，项目规模和各项指标已达到世界领先水平。这一重大的自主创新成果，让来自全国相关领域的院士、专家由衷地高兴，因为该试验装置的成功运转及下一步大型化DMTO工业装置的建设，对我国综合利用能源、拓展低碳烯烃生产原料多样化、实现“以煤代油”的战略目标无疑具有重大的经济意义和战略意义。

    在这项引人瞩目的重大成果背后，凝聚着中科院大连化物所众多科技工作者和工程技术人员的心血与智慧，传颂着许多不为人知的感人故事，尤其体现出大连化物所科技人员在中科院知识创新工程强力推动下，锐意创新、协力攻坚、敢为人先的创新精神。为此，记者最近对该重大项目的进展进行了独家专访。项目技术负责人、中科院大连化物所刘中民研究员回眸走过的创新历程由衷感慨：自主创新是科研工作取得重大成果的不竭动力；研究所与企业密切合作是科研成果后续发展、实现工业化的重要支撑和保证；对于重大项目，政府的主导推动起了重要作用。甲醇制烯烃项目是大连化物所历经几代科学家的学科积累和坚持不懈共同努力才获得的令人振奋的硕果。

陕西华县现场装置

    高瞻远瞩 勇担国家急需项目

    20世纪中期的两次世界石油危机，促使人们去寻求进一步开发非石油资源的新途径。这种对新技术的需求极大地推动了煤化工和天然气化工的发展。20世纪70年代，美国Mobil公司发展出的甲醇制汽油过程及其与新西兰共同完成的年产量57万吨的工业生产装置，被认为是从非石油资源出发制取发动机燃料的一次重大突破。而甲醇制取低碳烯烃过程（MTO）的研究开发，则是从煤或/和天然气出发制取化工产品的一次新的尝试。

    我国煤炭与天然气资源极其丰富，占世界总储量的1/6，而煤是我国在世界上真正占优势的资源。为此，中央提出加快发展以甲醇、乙醇、二甲醚、煤制油等作为石油替代品的计划，并将煤化工技术列为国家科技攻关的重点之一。中科院立足我国基本国情，将开发以煤或/和天然气为原料经由甲醇制取低碳烯烃的新工艺过程列为战略性重点课题。其深远意义在于发展一条制取基本有机化工原料的非石油原料路线，不仅能减轻和缓解对石油的需求和依赖，为我国顺应原料路线转移的必然趋势作充分的技术准备，而且还可为我国一些富煤（气）少油、缺油地区提供一条发展化工产业的现实可行的新途径。

    1981年，中科院在太原召开的一碳化学工作会上，明确提出由大连化物所承担甲醇制烯烃的研究工作，并将其列为院重点课题。为此，大连化物所及时将两个与催化有关的课题组合并，集中20余人的力量，协力攻关，成立甲醇制取低碳烯烃课题，并由陈国权研究员和梁娟研究员分别担任攻关组正、副组长。在时任研究室主任林励吾的领导支持下，从研究计划、人力设备、工作安排和学术讨论方面都进行了统一协调部署，同时将研究工作划分成沸石合成、催化剂制备、反应工艺及产物分析和催化剂物化性能表征等4个小组。由于分工明确、各负其责、分兵把关，各方面工作富有生机地迅速展开。

    由于甲醇制烯烃是一项新课题，带有较强的探索性，在攻关中遇到了一系列困难，甚至久攻不下。这时，学术带头人陈国权和梁娟就带领大家认真分析试验数据，了解问题所在，发动大家献计献策，再难的问题也能迎刃而解。

    尤其让科技人员不能忘记的是，在如何提高乙烯及总低碳烯烃的选择性问题上，课题组大胆提出走“高温路线”的决策，并提出独特见解。经过3年多的艰苦努力，科技人员克服了种种困难，取得了可喜的成果。他们研制的实用型沸石催化剂的主要性能，包括乙烯选择性和耐热稳定性等，均达到国外同类工作的先进水平。这项成果1985年获得中科院自然科学二等奖，1986年获中科院科技进步三等奖。大连化物所为我国实现“以煤代油”的战略目标迈出了可喜的一步。

    大连化物所甲醇制取低碳烯烃实验室小试原始创新成果受到国家有关部门的高度重视和关注。“七五”期间，原国家计委科技司和中国科学院将该项目列为国家“七五”重点攻关项目和中科院“重中之重”项目，并决定在大连化物所建立甲醇制取低碳烯烃中试基地，对该过程进行中试规模的攻关研究。这一决策的目标是立足我国国情，为我国煤或/和天然气化工的发展开辟出一条新的途径。为了完成建设MTO过程中试基地的任务，大连化物所成立了以王公慰研究员为组长、蔡光宇研究员和应慕良副研究员为副组长、陈国权研究员为顾问的中试任务攻关小组，在科研管理和条件保障部门的全力配合下，1987年开始了中试基地的建设。

    在大连化物所上下通力协作下，加上攻关小组夜以继日全力以赴奋战，仅用短短一年时间就完成了1200平方米的实验大楼和中试厂房建设；完成了3吨/年规模的沸石放大合成及4吨～5吨/年规模的裂解催化剂放大制备生产线；同时完成了日处理量1吨甲醇规模的MTO固定床中试反应系统及全部外围设施和公用工程的安装，为全系统的调试及试运转打下了良好的基础。

    科技人员经过半年多的固定床反复调试及试运转，1993年最终取得了预期结果，这项成果1995年获得中科院科技进步二等奖。固定床MTO技术从中试规模和技术指标两方面均达到了当时的国际领先水平，很快引起国际上有关公司的关注。其中意大利MONTECATINI公司多次来所参观考察，此后与化物所签订了合作开发协议，为进一步发展MTO过程提供了机会。

    自主创新 研发成功新一代技术

    科技创新永无止境。大连化物所的科技人员从不满足于已经取得的成果。

    甲醇转化制烯烃的核心技术之一是催化剂，催化剂的性质和性能将主要决定着MTO新工艺技术的发展方向。随着研究工作的不断深化和发展，大连化物所科研人员认为，不能停留在固定床MTO水平上，要发展就要解决催化剂的更新换代。探索和应用新型小孔分子筛催化剂，是实现MTO技术总体上再突破的关键，也是MTO技术从开发初期一直进行探索的研究课题。1982年美国联合碳化物公司（UCC）发现了新一类分子筛（SAPO），所申请的专利两年后被公开，大连化物所的研究人员敏锐地意识到，小孔SAPO类分子筛作为新催化材料对甲醇转化具有特殊意义。当时，梁娟研究员领导的课题组在国际上首次报道了SAPO-34用于MTO反应的优异结果，引起了广泛关注。以蔡光宇研究员为组长、刘中民博士为副组长的研究小组及时将MTO催化剂的研制集中在小孔SAPO分子筛上，尤其是SAPO-34分子筛方面。在国际上首创了“合成气经由二甲醚制取低碳烯烃新工艺方法”（简称SDTO工艺），被列为国家“八五”重大科技攻关课题，其中SAPO分子筛催化剂和流化反应工艺的开发成为MTO换代技术的主攻方向。“八五”期间，大连化物所研制出了具有我国特色和廉价的新一代微球小孔磷硅铝（SAPO）分子筛型催化剂。在实验室和常压反应条件下，取得二甲醚转化率接近100%，乙烯、丙烯和丁烯选择性85％～90%，乙烯选择性50％～60%和乙烯、丙烯选择性接近80%的优异结果。在试验过程中，解决了许多难点。首先是改变了反应方式，由固定床变为流化床，以适合催化剂寿命短的特性，使催化剂连续反应，连续再生，反应过程正常延续下去，成功地开发出SAPO-34廉价合成的新方法，并研制出以SAPO-34分子筛为主活性组分的新一代甲醇转化为轻质烯烃的催化剂。发展了从合成气经二甲醚制低碳烯烃新工艺（SDTO）。这一新工艺具有多方面的特点：由合成气制二甲醚打破了合成气制甲醇体系的热力学限制，CO转化率高者可达90%以上；采用SAPO-34分子筛催化剂，乙烯的选择性提高50％～60%；在SAPO-34分子筛合成与催化剂廉价方面有所突破；第二阶段反应采用流化反应器，可有效地导出反应热，实现反应—再生连续操作，能耗大大降低；SDTO新工艺具有灵活性，它包含的两段反应工艺既可以联合成为合成气制烯烃工艺的整体，又可以单独应用。

    进入上世纪90年代，新一代年轻有为的学术带头人刘中民研究员带领课题组积极开展更加深入的基础研究和应用研究。首先对SPAO-系列分子筛的合成、不同模板剂的选择进行了系统深入的探索，并经由调变改性深入考察了其对反应性能的影响，考察了在SAPO-型催化剂上再生过程对乙烯选择性的影响以及反应生成物、烃类耦合对乙烯生成选择性的影响；并进一步考察了反应器—再生器系统的匹配及反应进料分布对反应性能的影响，确定了高乙烯方案和高丙烯方案的反应工况及条件。同时，对SAPO-型分子筛催化剂放大工程中的添加剂、粘结剂的选择进行了多方向的探索和考察，并成功地解决了制备过程中的粒径分布、调度因素的调控，进一步提高了催化剂的性能、降低了催化剂的生产成本。与此同时，MTO过程中的基础理论研究也被列为国家“973”研究课题，并就MTO过程中碳—碳键的生成及反应机理、沸石分子筛的形状选择性、甲烷的形成、积碳过程等与国家催化基础重点实验室进行了合作研究。这些结果丰富了对MTO过程的认知，提供了宝贵的信息。在此基础上，形成了具有自主知识产权的一整套专利和技术。

    “八五”期间，科技人员不顾劳顿，常常奔波于上海、大连之间，解决试验中出现的各种问题。经过一年半的连续攻关，取得了重大进展，在上海青浦化工厂建立了中试装置，试验探索了多种流化反应形式，进行了流化床MTO过程的中试运转，圆满完成了攻关课题的各项任务，1995年在北京通过了中科院组织的专家鉴定，结果总体上达到国际领先水平，所发展的适合两段反应的催化剂及流化反应工艺达到国际先进水平。1996年，这一成果获得中国科学院科技进步特等奖和国家计委、科委与财政部联合颁发的“八五”重大科技成果奖。这项技术为进一步工业放大奠定了基础。

    大连化物所在完成了“八五”攻关任务后，向中国石化集团洛阳石化工程公司通报了中试结果，并进行了技术交流。洛阳石化工程公司一些长期从事催化裂化工艺和装置设计的专家认为，中试技术直接放大建设工业规模的装置存在很大风险，提出进行中间级的工业性试验很有必要。由此，大连化物所加紧与有关企业联系，着手准备进行工业性试验。但是，一项成果实现工业化往往要经过一个漫长的过程，而核心技术的创新与发展将是持续性的。基于这一认识，大连化物所在加强技术推广的同时，又积极探索和发展新一代催化剂，并申请了专利，从根本上保持MTO技术的持续领先。

    新模式合作 强强联合谱写新篇章

    把科研成果转化为生产力，这是大连化物所科技人员始终追求的目标。他们说，科研成果只有运用到生产实际中，才能体现出它的真正价值，并产生重大的经济效益和社会效益。由二甲醚或甲醇裂解制烯烃中试成功后，科技人员依然坚持为实现产业化不懈地奋斗。

    陕西省煤炭资源丰富，省领导一直在寻机利用资源优势开发新型煤化工产业。2004年，陕西省委、省政府获得中科院大连化物所研究成功甲醇制烯烃新技术的信息后，作出果断决策，并责成陕西省投资集团与大连化物所洽谈。2004年5月28日，副总经理袁知中率队来大连商谈。先后经过3个多月、6次专程考察谈判，陕西省投资集团最终与大连化物所、中国石化集团洛阳石油化工工程公司签订了项目合作开发合同。此后，陕西省还专门成立了新兴煤化工科技发展有限责任公司，从领导干部到岗位操作人员都经过认真选拔和培训，以保证试验畅通进行。中国石化集团洛阳石化工程公司具备雄厚的设计实力，从流化试验到最后运转过程都做了高水平设计，确保了试验全流程打通。2004年7月，陕西省发展和改革委员会批准了DMTO项目的立项，并给予高额投资，大力支持项目的开发。8月2日，三方正式签订了合作开发合同。经过所企三方一年同心协力的合作，完成了1.5万吨/年甲醇加工能力的工业性示范装置的设计、安装、工艺技术放大及催化剂工业化生产等环节的相关基础理论和实践的研究，在陕西华县陕化集团公司化肥厂建成了工业性示范工厂，2005年底完成了试验设备的调整工作，并正式投入MTO过程的工业性示范运转。这是目前世界上首套万吨级甲醇进料规模的甲醇制低碳烯烃（DMTO）的装置。

    本次工业性试验分为四个主要阶段。初始是惰性剂流化试验阶段，主要对DMTO工业化试验装置进行正常条件下的考核，包括两器的流化质量及催化剂的输送性能、催化剂循环量等影响DMTO工业试验装置正常运行的关键参数、再生温度及烟气中过剩氧含量对燃烧油的燃烧情况的影响、两器操作性能和弹性、两器仪表的性能、特殊阀门的控制操作性能等诸多方面进行认真考察，为投料试运转提供可靠依据。与此同时，对岗位操作人员进行技术练兵，为工业试验正常运行打下基础。接着进入投料试车阶段。本阶段的目标为打通流程、稳定运行，达到较高的烯烃收率。运行结果甲醇转化均接近100%。在投料试车阶段完成后，进入条件试验阶段，对试验装置进行检查和整改，进行条件优化试验，获得最佳操作参数和更高的烯烃产品收率。最后，受国家发改委委托，中国石油和化工协会组织的专家亲临现场进行了72小时连续运行考核。8月23日，DMTO技术开发科技成果通过了专家组鉴定。专家评价，该技术和装置是目前世界上第一套万吨级甲醇制烯烃工业化试验装置，是具有自主知识产权的创新技术，装置规模和技术指标处于国际领先水平。

    在整个工业试验期间，大连化物所先后有20多名科技人员在陕西华县试验现场奋战了8个多月，其中十几个人长期坚守在那里，每天都到现场和操作人员、技术人员一起观察试验运行情况，发现问题及时解决。在工业试验中最主要又很复杂的问题是装置与工艺相互匹配，这之间的影响因素有上百个。合作三方都投入了大量人力物力，找到主要因素之间的内在联系，使运行达到了指标需要。在试验最紧张的阶段，刘中民和他的团队承受着巨大的压力，但是，他们始终抱有一个坚定的信念：试验一定会成功！因为他们有着扎实的理论基础，对自己多年研究的成果充满信心。同时作为科学研究的国家队，他们也深感肩负的责任，陕西省政府投入巨资、项目巨大的竞争力等都推动着他们以自主创新和献身科学的精神去拼搏，夺取最后胜利。历时8个多月的试验运行考察结果充分证实大连化物所的“甲醇制烯烃”技术过硬，提供的工艺技术参数准确可靠，实验室和工业上的参数相吻合。合作方对大连化物所的技术完全认可，并高兴地赞许：在工业装置上很难会有这样的数据，大连化物所的创新技术开发相当成功！

    在成绩面前，来自各方面的贺信、贺电相继传来，对所企合作取得的重大硕果表示祝贺，对常驻试验现场的科技人员所表现出来的认真负责的敬业精神、不畏困难勇于奋斗的精神风貌和脚踏实地的工作作风表示敬意。

    工业化试验成功的喜讯迅速传开，登门洽谈合作开发的煤化企业纷至沓来，中煤集团、神华集团、亿利资源集团、铁煤集团和国外一些大公司、大企业以及陕西省属企业、辽宁省内企业都陆续来大连化物所洽谈，竭力希望充分利用化物所在化学化工及能源方面的人才、技术优势与大型煤炭企业的资金、资源优势，实现强强联合，使科技创新成果尽快转化为生产力，为国民经济建设作出贡献。

    展望未来，时任项目技术负责人的刘中民充满信心。他表示，随着甲醇制烯烃的工业化进展，催化剂、反应工艺等核心技术的进步是一个长期的任务，这方面大连化物所将持续保持领先。国家煤化工的发展方向是明确的，煤制烯烃是其中的关键过程之一，大连化物所完全有能力为国家煤化工行业的发展作出新贡献。